原子吸收分光光度計簡單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一、 開機

依次打開抽風設備，穩(wěn)壓電源，打印機，電腦，電腦*啟動后再打開原子吸收主機電源，如果需用石墨爐法，再打開石墨爐電源。

二、聯(lián)機初始化及選擇元素燈

1、雙擊計算機桌面上AAwin圖標，輸入密碼，點擊確定，選擇聯(lián)機點擊確定,儀器初始化（3—5分鐘），各項出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預熱燈窗口。

2、依照實驗順序選擇需要的工作燈（W）和預熱燈（R），點擊下一步，出現(xiàn)設置元素測量參數(shù)窗口。

3、可以根據(jù)需要更改相應元素參數(shù)（一般不用更改）。設置完成后點擊下一步。出現(xiàn) 設置波長窗口。

4、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線），點擊尋峰，彈出尋峰窗口，（根據(jù)所選譜線不同，整個過程需要時間不同，一般在1~3分鐘）。尋峰過程完成后，點擊關閉。點擊下一步，點擊完成。

三、儀器調(diào)整

1、選擇測量方法：單擊儀器下測量方法選擇相應的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐后點確定。

2、火焰法燃燒器設置：單擊儀器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當?shù)母叨群臀恢?，回車。反復調(diào)整燃燒器位置使得元素燈光束從燃燒器縫隙正上方約3mm處通過，按關閉退出。

3、石墨爐原子化器設置：

切換方法（在火焰法尋峰完成后進行此步驟）

抽出金屬擋板，點擊“儀器”-“測量方法” ，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動推到前方光路位置。

①打開石墨爐電源的電源開關，打開氬氣總開關，調(diào)出口壓力為0.5MPa。

②裝好石墨管，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復調(diào)整原子化器前后位置，使原子化器位置合適（能量大）。

③單擊工具欄里的加熱設置相應的：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時間。按確定退出。

4、若需要氘燈扣背景，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點擊確定。單擊能量選擇調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機，用“正、反”轉調(diào)整使光斑重合。點擊自動能量平衡后，關閉此窗口。

四、設置參數(shù)

點擊 參數(shù)，彈出測量參數(shù)窗口。

1、火焰法：根據(jù)需要設置測量次數(shù)；測量方式選“自動”；計算方式選“連續(xù)”；積分時間一般設為2s；濾波系數(shù)一般設為1。

2、石墨爐法：計算方式為“峰高”；濾波系數(shù)為“0.1”。

五、設置測量樣品和標準樣品

點擊樣品，彈出樣品設置向導窗口：

1、按照提示設定：一般校正方法為標準曲線；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點下一步。

2、輸入標準樣品的相應濃度后點下一步。

3、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”，點下一步。

4、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱。

5、如果計算樣品的實際含量，則要依次輸入“重量系數(shù)”、“體積系數(shù)”、“稀釋比率”和“校正系數(shù)”，點擊完成退出。

六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

1、打開空氣壓縮機，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后，打開乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa），檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990系列：1500 mL/min以上），回車，點擊點火，待火焰正常點燃后按確定關閉對話框。等燃燒器預熱15分鐘或穩(wěn)定后進行測量。

2、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點能量，再點自動能量平衡。

3、點工具條上的測量按鈕，出現(xiàn)測量對話框。

4、吸入標準空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點校零。依次吸入標準樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù)。

5、標準系列測量完畢后，關閉測量對話框。點擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關系數(shù)，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù)。

7、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

8. 如果需要測量其它元素，單擊“元素燈”，操作同上。

8、完成測量，一定要先關閉乙炔，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；關閉空壓機，先按下放水閥2-3次，排除空壓機內(nèi)水分，后關閉空壓機電源。

七、石墨爐吸收測量

1、打開冷卻水開關，冷卻水流量應大于1L/min。

2、打開氬氣閥門，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點能量，然后點自動能量平衡，平衡后關閉能量菜單。

4、點工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質。

5、點校零按鈕。

6、點測量按鈕，用移液器（或自動進樣器）依次加入標準和樣品溶液，點開始進行測量、讀數(shù)。

7、測定完成后，關閉冷卻水和氬氣總開關。

八、數(shù)據(jù)處理及關機

1、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應的數(shù)據(jù)和曲線。

2、退出AAwin操作系統(tǒng)后，依次關掉石墨爐電源、主機、計算機 、打印機電源、穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關閉抽風設備。

3、蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水等是否已經(jīng)關閉，清理實驗室。

注意事項：此“操作步驟”只是簡單操作順序，具體操作步驟和詳細內(nèi)容請參考說明書的相關內(nèi)容。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素，請查閱相關手冊和資料！

氣瓶的開關順序

開氣：a確認分閥旋鈕處于活動關閉狀態(tài);

   b打開主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa。

    關氣：a 關閉主閥；

b待兩表壓力均下降為0后，旋松分閥旋鈕。

石墨管的更換

a點擊“石墨管”圖標，打開石墨錐;    

b取出石墨管，換上新的石墨管;

c合上石墨錐，撥正氣筒，點擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐。